在工业催化反应过程中,导致催化剂失活的主要原因有中毒、烧结及结焦并堵塞三类。 积炭和硫中毒是导致催化剂失活的两个主要原因。尤其是涉及烃类的反应，如果反应过程中伴随有高温或强
放热，催化剂更容易造成积炭. 随着积炭量的增加,
催化剂的比表面、孔容、表面酸度及活性中心数等指标都会相应下降。积炭量达到一定程度会导致催化剂失活,积炭越快,催化剂的使用周期就越短，同
时,硫也是催化剂的主要毒物,对以金属或金属氧化物为活性组分的催化剂来说,活性组分的硫化以及
硫酸盐化是导致催化剂失活的主要原因，准确测
定催化剂中碳和硫的含量,有助于判断催化剂积炭
和硫中毒的程度,从而采取有效应对措施,延长催化
剂的使用周期，碳硫分析仪能快速、准确测定钢、铸铁、铜、合
金、矿石、水泥、陶瓷、碳化合物、矿物、沙子、玻璃等固体材料中碳和硫的含量,但测定催化剂中碳和硫
含量的报道较少， 本文使用高频红外碳硫分析仪测定催化剂中碳、硫含量, 方法具有准确度高、检
出限低、分析速度快等特点.
1、实验部分
１.１ 高频红外碳硫分析仪；稳压电源(５ ＫＷ)；分析天平:精度 ０.０００ １ ｇ；干
燥器；陶瓷坩埚； 氧气: 纯度大于 ９９. ９％ ( 体积分
数),２ ~ ４ ｂａｒ； 驱 动 气: 空 气； 标 准 样 品: ０. ０９２ ±
０.００２％ Ｃ,０.２８７±０.００５％ Ｓ；助熔剂:纯铁、钨粒.
待检测催化剂主要由氧化铝、二氧化硅基质等
组成,为硫回收催化剂长期使用后的样品.
１.２ 方法原理
载气经过净化后,导入高频炉. 样品在燃烧炉
高温下通过氧气氧化,使样品中的碳和硫氧化为
ＣＯ２ 、ＣＯ、ＳＯ２ ,所生成的氧化产物经过除尘和出水净
化装置后被氧气载入到检测池测定硫. 此后,含有
ＣＯ２ 、ＣＯ 和 ＳＯ２的混合气体一并进入到加热的催化
剂炉中,在催化剂炉中经过催化氧化使 ＣＯ 和 ＳＯ２分
别转换成 ＣＯ２和 ＳＯ３ ,混合气体经过除硫后,导入碳
检测池测定碳,残余气体由分析器排放到室外.
１.３ 分析步骤
分析 前, 将 陶 瓷 坩 埚 放 置 于 马 弗 炉 中, 在１ ３００ ℃保温 ２ ｈ,冷却后放入干燥器中(注意磨口
处不能涂凡士林) 保存备用,预烧的目的是为了烧
掉所有的有机污染物,以排除催化剂低碳含量分析
时的影响， 仪器开机后，预热 ３０ ｍｉｎ,待红外检测池温度恒
定后,准确称取试样 ５０.０ ~ ７０.０ ｍｇ,加入 ０.３ ｇ 纯铁
试剂,１.５ ｇ 钨粒,混合均匀后进行样品测试.
２ 结果与讨论
２.１ 助熔剂的影响
由于催化剂样品中基质大多是以氧化物形式存
在,导电性能差,自身在高频磁场下不能产生足够的
高温,从而有氧状态下不能充分燃烧,影响催化剂中
碳和硫分析结果的准确性,因此,必须加入助熔剂.
本试验选择纯铁和钨粒作为助熔剂,质量分别为
１.５±０.２ ｇ,０.３±０.２ ｇ。
２.２ 称样量的选择
硫回收催化剂样品中碳含量较低,硫含量较高.
样品称样量过少,则误差较大；过多则会造成试样不
能充分燃烧,导致分析结果偏低. 表 １ 是试样称样
量对分析结果的影响. 在一定范围内,
称样质量对该催化剂碳和硫的分析结果影响不大,
因此,选择称样质量为 ５０.０~７０.０ ｍｇ.
２.３ 精密度
使用本方法分别测定硫回收催化剂样品中碳和
硫含量 ７ 次,结果如表 ２ 所列. 由表 ２ 可知,本方法
测定的相对标准偏差为 ２.２％,精密度能满足分析
要求.
２.４ 准确度
准确度表示测定结果与真实值的接近程度,测
定结果与真实值的差别越小,说明分析结果的准确
度越高. 表 ３ 是标准样品的分析结果,标样中 ｗ(Ｃ)
为 ３.３０±０.０３％,ｗ(Ｓ)为 ０.２８７±０.００５％.
从表 ３ 可以看出,碳含量分析结果与真实值的
相对误差为 ０.３％,硫含量分析结果与真实值相对误
差为 １.０４％,小于允许偏差 ３％,表明分析方法的准
确度高.
２.５ 回收率
在不同碳、硫含量的样品中加入一定量标样,分
别测定其碳和硫的回收率,结果如表 ４、５ 所列.
由表 ４、表 ５ 可知,本分析方法碳的回收率为
９６.８％ ~１００％,硫的回收率为 ９８.９％ ~ １００％,能满足
分析要求,表明本分析方法准确可靠.
３.６ 分析方法的重复性
选取两个催化剂试样,分别重复测定其中碳和
硫含量 １０ 次,分析结果如表 ６ 所列.
由表 ６ 可知,两个样品碳和硫含量分析结果重
复性较好,相对标准偏差均小于 ３％,在误差允许范
围之内.
３ 结论
根据上述试验表明,采用德国 ＥＬＴＲＡ 公司的
ＣＳ－８００ 碳硫分析仪,通过加入助熔剂,可解决催化
剂样品导电性差的缺点,选择称样质量为 ５０. ０ ~
７０.０ ｍｇ,可准确快、速分析催化剂中碳和硫含量. 本
方法碳 的 回 收 率 ９６. ８％ ~ １００％, 硫 的 回 收 率 为
９８.９％ ~ １００％,相对标准偏差小于 ３％,可满足日常
检测要求.