铜及铜制品中碳硫氧氮氢元素含量的检测技术研究

摘要

为精准测定铜及铜制品中的碳（C）、硫（S）、氧（O）、氮（N）、氢（H）元素含量，本文通过采用锐意5S、TC-306型元素分析仪，结合高频燃烧-红外吸收法与惰气熔融-红外吸收/热导检测法，对华兴铜业提供的铜及铜制品（铸锭、铸件、电铜）样品进行检测，系统阐述了实验所用仪器设备、试剂材料、实验方法并对检测结果的准确性、重复性及数据特征进行了深入分析。研究结果为铜及铜制品的质量控制提供了可靠的检测依据，对相关领域的材料分析具有参考价值。

一、 实验仪器与试剂

（一）主要仪器设备

1. 元素分析仪：锐意5S高频红外碳硫仪和TC-306氧氮氢分析仪，具备可靠性高、稳定性好、检测范围大、分析速度快、运行成本低、操作维护方便等优点，用于碳、硫、氧、氮、氢元素的定量分析。其中碳、硫元素采用高频燃烧-红外吸收法检测，氧、氮、氢元素采用脉冲加热熔融-热导检测/红外吸收联合检测法，使用电子压力流体控制，广泛应用于冶金、铸造、机械、金属加工等领域，可快速准确测定钢铁、合金、铜及铜制品等各种材料中的碳、硫、氧、氮、氢元素含量。

 （锐意5S高频红外碳硫仪）                                  （TC-306氧氮氢分析仪）

2. 电子天平：型号AL104，精度0.1mg，用于样品精准称量；

（梅特勒AL104电子天平）

3. 气体钢瓶：提供N₂（动力气）、O₂（载气）、He（载气），钢瓶气压分别为10MPa（动力气）、10MPa（O₂载气）和5MPa（He载气）；

4. 辅助设备：包括陶瓷、石墨坩埚、大力钳等样品处理工具，满足实验过程中的样品制备与装载需求。

（二）试剂与材料

1. 助熔剂：纯钨，用于增强样品熔融效果，确保检测元素充分释放；

2. 标准砝码：50g标准砝码，用于天平校准，保障称量准确性；

3. 实验样品：铜及铜制品样品（铸锭、铸件、电铜），由华兴铜业提供，样品形态为不规则状，每类样品进行2次平行检测。

二、实验方法

（一）实验环境控制

实验在严格控制的实验室环境中进行：相对湿度50%，温度26℃，大气压1015hPa，确保仪器性能稳定及检测结果的重复性。

（二）样品处理

1. 表面处理：所有样品均用锉刀进行表面处理并使用丙酮清洗，以去除表面油污、氧化层等杂质，确保检测结果真实反映样品本身元素含量。

（原始样品照片）

2. 制样处理：采用水切割、大力钳剪等方式进行制样，未采用车削等复杂处理方式，避免引入杂质。

（制样后样品照片）

3. 称量与装载：碳硫检测称取样品约0.5g，搭配2g纯钨助熔剂，放入陶瓷坩埚后放置于坩埚托上，分析过程中根据分析流程自动进行加热检测；氧氮氢检测称取样品0.8-1g，样品经称量后规范装载至仪器进样口，分析过程中自动落入石墨坩埚中进行检测。

（三）仪器参数设置

1. 预热时长：仪器开机预热2小时，确保检测系统达到稳定工作状态；

2. 载气与动力气：载气为O₂和He，动力气为N₂，钢瓶气压分别稳定在10MPa、5MPa和10MPa；

3. 分析方法：采用“碳硫检测：0.5g样品+2g纯钨助熔剂；氧氮氢检测：0.8-1g样品”的分析模式，保障检测精度。

（四）检测流程

1. 仪器校准：使用标准砝码校准电子天平；通过碳、硫、氧、氮、氢标准样品建立各元素的分析校正曲线；

2. 样品检测：将装载好样品的进样装置放置于进样口，陶瓷、石墨坩埚放入坩埚托，启动检测程序，仪器自动完成进样、熔融、气体分离、检测与数据记录；

3. 平行实验：每类样品进行2次平行检测，以验证结果的重复性。

分析曲线对比图

 三、结果与讨论

（一）检测结果统计

铜及铜制品样品（铸锭、铸件、电铜）的碳、硫、氧、氮、氢含量检测结果如下表所示：

本报告提供的结果仅对本次被测的样品有效。

四、结论

本研究采用锐意5S高频红外碳硫仪和TC-306氧氮氢分析仪，结合高频燃烧-红外吸收法与惰气熔融-红外吸收/热导检测法，建立了铜及铜制品中碳、硫、氧、氮、氢元素含量的检测方法，该方法具有操作简便、重复性好、检测效率高的特点。实验结果表明，铜及铜制品元素含量存在显著差异：铸件的硫、氧、氢含量远高于铸锭和电铜，电铜的碳、氮含量相对偏高，铸锭各元素含量整体处于中等水平，测定结果满足客户质量控制需求。