1 绪言
在材料科学的浩瀚星空中,碳化硅(SiC)无疑是一颗璀璨的明星。作为无机半导体材料的杰出代表,碳化硅不仅以其独特的物理和化学性质在磨料、耐火材料等领域大放异彩,更在光电、电子等高技术领域展现出无限潜力。然而,要想充分发挥碳化硅的这些优异性能,对其内部元素的精确分析与控制显得尤为重要,特别是氧、氮、氢这三大元素。
研究表明,氧含量对碳化硅的等电点和分散性有显著影响:随着氧含量增加,碳化硅微粉的等电点接近石英,水中分散性提升,但过高氧含量则反之,且耐高温性下降,故生产中需严格控制氧含量。适量的氮元素可以调节介电性能、增强其耐高温和抗氧化能力,同时,精确控制氮含量还能优化碳化硅的光电性能,如提升发光效率,进而拓展其在光电子及光电导领域的应用。
当前,行业内普遍采用惰性气体熔融法作为检测碳化硅中氧、氮、氢元素含量的主流技术。该方法利用惰性气体作为载气,在高温下促使试样中的目标元素转化为易于检测的气态化合物(CO2、N2、H2),随后通过高灵敏度的非色散型红外检测器与热导检测器,实现对样品中氧、氮、氢含量的直接、精确测量。这一技术的广泛应用,为碳化硅材料的质量控制与性能优化提供了强有力的技术支持。然而,目前大部分氧氮氢分析仪都是是用热导测氢/氮,意味着同一个样品单次只能测氢或者氮,我们使用的宝英光电科技的ONH-316锐风氧氮氢分析仪使用红外测氢技术,能实现氧氮氢联测,达到一次分析同时得到三种元素含量的目的。
2 实验部分
2.1仪器与试剂
仪器:宝英光电科技ONH-316锐风氧氮氢分析仪,高纯氩气做载气,流量为400mL/min,红外吸收法测氧和氢,热导法测定氮。
常规分析设置:碳化硅熔点相对较高,大约在2700℃左右,为了防止样品熔融后升华,引起气路堵塞,造成后续测试的影响,所以仪器脱气功率设置为6.0kW,后续分析功率设置为5.5kW。测试的最短分析时间设定为:氧20秒、氮15秒、氢20秒。
ONH-316锐风氧氮氢分析仪
指标名称
| 性能指标 |
氧 | 氮 | 氢 |
分析范围 | 低氧:0.1ppm~5000ppm 高氧:0.5%~20% | 低氮:0.1ppm~5000ppm 高氮:0.5%~50% | 0.1ppm~5000ppm |
灵敏度 | 0.01ppm |
载气 | 高纯氩气 |
2.2样品处理
碳化硅粉末经天平称重后直接投样分析测试,无需特殊处理,本实验选择的是样品编号2、3、4的原料样品(非标准物质)进行氧、氮、氢元素检测。
2.3实验方法和步骤
2.3.1 分析前准备
仪器开机,依次打开动力气(工业氮气)和载气(氦气)气瓶,打开仪器电源预热,预热一小时待仪器稳定后,打开冷却水开关,打开计算机电源进入软件,设定合适的分析参数。
2.3.2 空白试验
仪器基线稳定后,进行空烧做样,用空的坩埚做实验,重复5 ~ 6 次,观察曲线稳定性。待系统稳定下来后,只在进样器中加入镍囊进行分析测定系统氧、氮、氢的空白值,并进行空白补偿。
2.3.3 称样
称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平,将镍囊放置放置于天平上,去皮后称取0.01g左右粉末样,称重完成后,盖上镍囊盖并用洁净的平口钳小心挤压镍囊,排出镍囊内部空气。
梅特勒AL104万分之一天平
2.3.2 样品测试
将石墨坩埚放至仪器下电极凹槽内,点击软件上开始分析按钮,待进料口打开后,投入样品,仪器按照分析自动流程进行氧、氮、氢的熔融分析,绘制分析曲线,通过已经建立的分析方法计算并输出氧、氮、氢的含量。
按确定的实验方法,对2、3、4号样品的氧、氮、氢量分别连续进行了两次测试。
2.3.5 测定结果数据
样品标识 | 氧含量% | 氮含量% | 氢含量% |
2 | 5.5406 | 21.133 | 0.00978 |
5.4824 | 19.696 | 0.01079 |
3
| 5.1297 | 14.899 | 0.01079 |
5.1395 | 15.966 | 0.01105 |
4 | 0.5868 | 39.231 | 0.01065 |
0.6124 | 39.135 | 0.01115 |
2.3.6样品释放曲线
2.3.7 分析中使用到的耗材
石墨坩埚
带盖镍囊
3 结论
从分析曲线上可以看出,样品的释放完全且均匀平滑,从分析数据来看,分析结果的稳定性和重复性都非常好,说明此分析方法非常适合用于碳化硅粉末样品的氧氮氢元素分析。